Las pruebas de calcio en los alimentos son de gran importancia para la evaluación intensiva de la nutrición, el control de calidad y la supervisión de la seguridad, y la precisión de los resultados de las pruebas depende directamente de la sensibilidad y estabilidad del instrumento. Este artículo se refiere a la "norma nacional de seguridad alimentaria GB 5009.92-2016 para la determinación del calcio en los alimentos" para probar y verificar la precisión de los materiales de referencia para el análisis de la composición del calcio en la leche en polvo.

I. instrumentos y reactivos

·Instrumentos:A500 espectrómetro de absorción atómica de llama zeeman, horno maffer, placa térmica

·Reactivos:ácido clorhídrico, ácido nítrico, óxido de lantano

·Criterios:Gbw (e) 080118 sustancia estándar para la solución de un solo elemento de calcio, sustancia estándar para el análisis de la composición del calcio en la leche en polvo gbw (e) 100.596: valor de referencia 3,2 mg / g (incertidumbre 0,35 mg / g)

II. condiciones experimentales

III. preprocesamiento de muestras

Se dice con precisión que la muestra sólida 0,5g (exactamente 0001g) se toma en el crisol, se calienta a fuego pequeño, se carboniza a sin humo, se transfiere al horno maffer, se incinera a 550 ° C durante 3h a 4H y se extrae después de enfriarse. Para las muestras no completamente incineradas, agregue varias gotas de ácido nítrico, caliente a fuego pequeño, seque cuidadosamente al vapor, luego transfiera al horno maffer a 550 ° c, continúe incinerando durante 1h a 2h, hasta que la muestra esté en forma de ceniza blanca, enfríe y retire. Disuelva y transfiera al tubo graduado con una cantidad adecuada de solución de ácido nítrico (1 + 1) y fije el volumen en agua a 25 ML. diluya de acuerdo con las necesidades reales de determinación y agregue un cierto volumen de solución de lantánido al diluyente para que su concentración en el diluyente final sea de 1 G / l, mezcle bien y reserve, que es el líquido a medir de la muestra. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco de reactivos.

IV. resultados experimentales

4.1 curva estándar:

4.2定量限：

4.3 resultados de las pruebas de muestras de control de calidad de las pruebas de estabilidad:

4.4 cálculo de los resultados de las pruebas de estabilidad:

Nota: prueba de prueba cada 5 min, 30 minutos en cada grupo de prueba

V. Conclusiones

El espectrómetro de absorción atómica de llama Zeeman a500 tiene un rango de precisión del 0,18% al 0,49% en la prueba de intervalo de elementos de calcio, buena estabilidad de la prueba y buena reproducibilidad de la sensibilidad de la curva estándar intradía e intradía para satisfacer las necesidades de estabilidad de la prueba de elementos de calcio de los usuarios.