Análisis de espectro de ShanghaiTU-1901 más
Método de espectrometría ultravioleta de doble haz
N, N...Determinación de la Dimetilacetamida





Basado en el espectro de absorción ultravioleta de n, n - Dimetilacetamida (dmac) con una fuerte absorción en la región de 190 a 230 nm, se estableció un método de espectrometría ultravioleta para determinar el contenido de dmac. A 196 nm, el dmac se ajusta a la Ley de Bayer en un rango de 0 a 0,8% (la fracción de volumen ocupada por el diluyente 1000 veces del dmac puro cromatográfico), con un R2 de 099998, una recuperación media determinada por la muestra real del 93,6% al 103,5% y una desviación estándar relativa inferior al 2,38%. El método tiene una buena correlación lineal, una operación simple y rápida, y es adecuado para la detección diaria de n, n - Dimetilacetamida en fibras químicas y otras industrias.
Basado en el espectro de absorción ultravioleta de n, n - Dimetilacetamida (dmac) con una fuerte absorción en la región de 190 a 230 nm, se estableció un método de espectrometría ultravioleta para determinar el contenido de dmac. A 196 nm, el dmac se ajusta a la Ley de Bayer en un rango de 0 a 0,8% (la fracción de volumen ocupada por el diluyente 1000 veces del dmac puro cromatográfico), con un R2 de 099998, una recuperación media determinada por la muestra real del 93,6% al 103,5% y una desviación estándar relativa inferior al 2,38%. El método tiene una buena correlación lineal, una operación simple y rápida, y es adecuado para la detección diaria de n, n - Dimetilacetamida en fibras químicas y otras industrias.



N, n - Dimetilacetamida [dmac, ch3con (ch3) 2] es un excelente disolvente polar y una importante materia prima química, con grupos polares y no polares, que se puede mezclar con disolventes orgánicos como agua y alcohol, éter y éster, principalmente como disolvente en la producción de fibras sintéticas como spandex, acrílicos y algunas resina sintética, y también se puede utilizar como aditivo en la producción farmacéutica, de recubrimientos y catalizadores, como materia prima para la síntesis de antibióticos e insecticidas. En la producción de spandex y acrílicos, se utiliza dmac como disolvente en grandes cantidades y sus requisitos de calidad son relativamente altos. En la actualidad, la demanda interna de productos dmac sigue dependiendo principalmente de las importaciones. además, dmac es tóxico para el cuerpo humano y perjudicial para el medio ambiente, por lo que es particularmente importante lograr una detección rápida y precisa de su contenido, tanto desde el punto de vista de mejorar los beneficios económicos como desde el punto de vista de proteger la Salud de las personas y el medio ambiente ecológico. El método de determinación del dmac reportado es principalmente la cromatografía de gases para el monitoreo del aire, el agua y las aguas residuales del taller. Sin embargo, los instrumentos utilizados en este método son más caros, más largos en la determinación y más costosos en funcionamiento. De acuerdo con las características moleculares de dmac, se estableció un método de espectrometría ultravioleta a través de experimentos y se inspeccionó la precisión y precisión del método. los resultados muestran que este método es fácil de operar, rápido y preciso, y es adecuado para la detección diaria de dmac en spandex, acrílicos y otras industrias.
1 parte experimental
1.1 instrumentos y reactivos principales:UltravioletaFotómetro visible, purificador de agua ultrapura. Líquido de uso estándar dmac: retire con precisión 100 μl de dmac puro cromatográfico a un Matraz aforado de 100 ml, diluya a escala con agua ultrapura y agite bien. esta solución equivale a diluir el dmac puro cromatográfico 1000 veces. El reactivo dmac utilizado en este experimento es proporcionado por una empresa limitada de spandex, con una cromatografía pura y una puntuación de masa del 99,9%; El agua experimental es agua ultrapura, hecha en casa.
1.2 El método experimental se añade con precisión a una cierta cantidad de líquido de uso estándar dmac en un Matraz aforado de 50,0 ML y se determina con agua ultrapura. Se utilizó una placa de Petri de cuarzo de 1 cm, con agua ultrapura como referencia, para medir la absorción a 196 nm y se utilizó el método de espectrometría ultravioleta para el análisis cuantitativo.
2 resultados y discusión

2.1 La selección de la longitud de onda de medición extrae con precisión 50 μl y 400 μl de líquido de uso estándar dmac y lo coloca en un Matraz aforado de 50,0 ml, respectivamente. de acuerdo con el método experimental, se prepara una solución estándar con una proporción de volumen del líquido de uso estándar dmac del 0,1% y el 0,8%, respectivamente. Luego, con agua ultrapura como referencia, en el rango de longitud de onda de 190 a 400 nm, las soluciones estándar anteriores se escanean espectralmente (velocidad media, ancho de banda espectral de 2 nm) y se dibuja la curva de absorción. Los resultados muestran que la longitud máxima de absorción de las sustancias medidas se encuentra a 196 nm, y el valor de absorción está linealmente relacionado con la concentración de dmac. Por lo tanto, la longitud de onda de medición seleccionada es de 196 nm. figura 1 espectro de absorción 1. 0,8% de solución estándar; 2. solución estándar del 0,1%

2.2 El dibujo de la curva estándar extrae con precisión el líquido de uso estándar dmac de 0 μl, 50 μl, 100 μl, 200 μl, 300 μl y 400 μl en un Matraz aforado de 50,0 ml, determina el volumen del líquido de uso estándar dmac preparado en una serie estándar de 0, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6% y 0,8%, determina su Absorbancia a 196 NM en 1 × 104l · Mol - 1 cm - 1, y la ecuación de regresión lineal obtenida de acuerdo con el método de mínimos cuadrados es y = 000206x + 000839 (y es absorbancia; X es la cantidad de extracción del líquido de uso estándar dmac, μL），R2=0.9998。 Los resultados muestran que la fracción de volumen del líquido de uso estándar dmac es de 0 a 0,8% (es decir, en un Matraz aforado de 50,0 ml, y la cantidad de extracción del líquido de uso estándar dmac está dentro del rango de 0 a 400 μl) que cumple con la Ley de bayer.

2.3 determinación de la muestra y experimento de precisión este experimento determina el contenido de dmac de las muestras reales de agua proporcionadas por una empresa limitada de spandex 1 y 2, respectivamente, e inspecciona la precisión del método. Después de diluir las dos muestras 1000 veces por separado con agua ultrapura, la determinación de absorción se realizó de acuerdo con el método experimental, la cantidad de extracción (μl) del líquido de uso estándar dmac se obtuvo de la curva estándar, se convirtió en un múltiplo de dilución del dmac puro cromatográfico, y luego se calculó el contenido de dmac en la muestra De acuerdo con la fracción de masa pura del 99,9%, y el resultado final se expresó en fracción de masa. Operación paralela 6 veces. Cuadro 1 resultados de la determinación de la muestra (n = 6) proyecto 1 ¿ 2 ¿ valor de la determinación / mu l259.56661366930254.8862137.8262260.1086140.6525272.62261.242.3242259.51741
332.443.265.971.136.0525 media / μl 262.112.137.6321 fracción de masa /% 0520.27rsd /% 2382.19 se puede ver en la Tabla 1 que la desviación estándar relativa es inferior al 2,38%, lo que indica una mejor repetibilidad del método.

2.4 experimentos de precisión

2.4.1 la determinación del error relativo extrae con precisión el líquido de uso estándar dmac de 40, 80, 150, 250, 350 y 450 μl en un Matraz aforado de 50,0 ml, determina el volumen con agua ultrapura y prepara una serie estándar de 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70% y 0,90% del líquido de uso estándar dmac, que se determina con este método. Se tomaron tres muestras paralelas de cada nivel de concentración.
Como se puede ver en la tabla 2, el error relativo está dentro de ± 2,91%, lo que indica que el método tiene una mejor precisión.

2.4.2 la determinación de la tasa de recuperación añade una cierta cantidad de solución estándar dmac a las muestras 1 y 2, respectivamente, para la determinación de la tasa de recuperación y la operación paralela 3 veces. La tasa media de recuperación de las dos muestras fue del 93,6% y el 103,5%, respectivamente, lo que indica que el método es más preciso. Cuadro 2 Determinación del error relativo del experimento (n = 3) cantidad real de muestreo / resultado de la determinación de μl / resultado de la determinación media de μl / error relativo de μl /%1234.036.358.740.0037 40.149.538.8373 - 2.918.077.570.0879.2718.486.779.098 - 1.5461.148.9629.155.1836.151.2309 - 1.8867.251.999.254.811-4269.346.7894.877.7492-440.463.7298 4433603 - 1472,5

Precauciones

Para garantizar la precisión y precisión de los resultados experimentales, la determinación del contenido de dmac con este método debe prestar atención a los siguientes puntos: (1) debido a que la longitud de onda de medición se encuentra en el extremo inferior de la zona ultravioleta y dmac tiene una fuerte absorción en el rango de 190 a 230 nm, se utilizaFotómetro visible ultravioletaLa luz dispersa, el ruido, la precisión de la longitud de onda y otros indicadores deben ser mejores para minimizar el error del sistema causado por el instrumento; (2) se debe seleccionar una pipeta o pipeta con mejor precisión y repetibilidad para garantizar la precisión de la operación de pipeta; (3) la pureza del agua experimental debe ser alta, y el aforo utilizado, la placa de Petri de cuarzo, etc., deben mantenerse limpios para minimizar los errores causados por trazas de impurezas.

3 Conclusiones

Se estableció experimentalmente un nuevo método para determinar el contenido de n, n - Dimetilacetamida (dmac) por espectrometría ultravioleta. El método tiene un proceso de operación simple, rápido, buena precisión y precisión, y es adecuado para la detección diaria de dmac en spandex, acrílicos y otras industrias.
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